理论上,氨基腈采用酸水解时,基的水解和氨基的游离必然产生2当量的氯化铵;但在实际生产过程中,过量盐酸的中和还要消耗氨气,终会产生3当量以上的氯化铵。
由于氯化铵在水中的溶解度较大,无法在水溶液中直接实现草铵lin和氯化铵的分离。氨基腈酸水解大问题在于设备腐蚀问题和废盐酸产生量大问题,一方面导致设备维修或更换频率高,另一方面设备腐蚀会引入金属离子,导致终产品颜色偏黄、甚至偏红,否则必须采用高昂的作为反应设备的材质。与此同时,氨基腈酸水解中,盐酸的用量通常为氨基腈的5倍,终要么产生大量的氯化铵(直接用氨中和) ,要么产生大量的废盐酸(蒸馏方
式),不符合当前节能减排和清洁化生产的大趋势。
草铵lin盐酸盐粗品中含有大量的氯化铵等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质,国 内也有草铵lin盐酸盐纯化工艺研究的相关报道,如CN103819503提到了先将草铵lin盐 酸盐氨化成盐,然后同二氧化碳得到草铵lin酸,该工艺在反应过程中引入了碳酸氢铵,到 终产品中需要通过加热分解来除去,容易导致产品质量下降,而且二氧化碳用量大,利用率 低。CN201110160129将草铵lin盐酸盐依次经过酯化反应,水解反应和与的中 和反应得到草铵lin酸,后通氨气得到草铵lin铵盐,该工艺路线长,消耗大,收率低,在中和 反应中用到,其操作危险系数大,成本高。本发明方法草铵lin氨基腈经或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到氨水,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生氯化铵,废水量也。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵lin酸的纯度可达96 .5%以上,收率≥80%。
以有机胺(或氨气)法为例,中国CN103819503报道,先将草铵lin盐酸盐氨化溶于醇溶剂,分离不溶的无机盐,然后用CO2将草铵lin氨盐反应得到草铵lin酸和碳酸盐,分离不溶的草铵lin酸(含少量碳酸盐),后烘干,碳酸盐挥发。该方法从草铵lin盐酸盐到草铵lin酸经历三个步骤,而有机胺的毒性大、价格高,回收成本高。另外,使用廉价的氨气无法重现报道的结果,事实上对草铵lin铵盐几乎不溶。以上信息由专业从事800升三合一多功能真空干燥机的常州市百得干燥于2024/4/28 7:26:47发布
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